本文特摘录《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》供相关检测实验室参考。
4 样品制备
4.1 基本要求
省级第三次全国土壤普查领导小组办公室 (以下简称 “省级土壤普查办”
) 根据本区域土壤样品采集数量情况,统筹安排样品制备工作任务,由本区域确定的承担样品制备和检测任务的实验室操作实施。有样品集中制备工作基础的省 (区、 市) 可通过样品制备中心等方式,集中统一制备土壤样品,样品制备与检测应按照制检分离原则,分别由不同单位承担;只能由同一单位承担的,省级土壤普查办应加大质量监督检查力度。
4.2 制定计划
省级土壤普查办负责制定样品制备计划应参考NY/T1121.1制定样品制备计划, 主要包括任务安排、制样场地、人员配备、制备流程、制备时限、样品流转、质量控制等要求承担样品制备任务的实验室应制定年度样品制备实施方案
4.3 制备种类
土壤样品制备种类分为表层样品、 剖面样品和水稳性大团聚体样品。
4.4 制样场地
包括风干室和样品制备室。
(1) 风干室应通风良好、 整洁、 温湿度适宜,远离易挥发性化学物质、 避免阳光直射,其面积应与承接制样任务数量相匹配,高湿地区根据需要安装除湿设施。如受场所限制不能集中风干,应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求,并安排专人负责日常监督管理ꎮ
(2) 样品制备室应通风良好,每个制样工位适当隔离,避免交叉污染,面积不少于80m2,室内具备互联网络条件,并安装在线全方位监控摄像头,确保每个工位工作可以随时接受远程实时检查,制样过程全程摄像并保存记录不少于1年。
4.5 粗磨制样工具
(1) 盛放用的木盘、 塑料盘、 有机玻璃盘、
晾土架等。
(2) 粉碎用的木锤、 木铲、 木棍,有机玻璃板或硬质木板或无色聚乙烯薄板等。
(3) 孔径为 2 mm 的尼龙筛。
(4) 用静电吸附去除植物残体的器具,如有机玻璃棒、 丝绸、 静电除杂仪器等。
(5) 磨口玻璃瓶、 聚乙烯塑料瓶等样品分装容器,规格根据样品量而定,可采用不同规格的瓶分装不同粒径的样品。不得使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的样品瓶或样品袋盛装样品。
(6) 电子天平 (0.1g或0.01g)、 原始记录表等。
4. 6 外业样品接收
外业调查队指定专人负责流转组批后的表层样品、 剖面样品和水稳性大团聚体样品至承担样品制备任务的检测实验室。实验室接收样品时,要指定专人负责样品接收确认,重点检查样品标签、
样品状况、 样品重量、 样品数量、 样品包装情况等,样品重量应满足风干后土壤样品库样品和粗磨后留存样品、 送检样品等样品重量要求,如发现破损、 重量不足、 样品信息不全等情况不予接收,并及时报告省级土壤普查办。
4.7 制备流程
4.7.1 表层样品
4.7.1.1 风干
在风干室将土样放置于盛样器皿中,除去土壤中混杂的动植物残体等,摊成2~3cm 的薄层,置于阴凉处自然风干,严禁暴晒或烘烤。风干过程中,应适时翻动, 用木锤敲碎 (或用两个木铲搓碎) 土样,进一步清理土壤中的动植物残体等杂物。 翻动过程要注意防止样品间交叉污染,对于黏性土壤,在土壤样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。样品风干后混匀,一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中,流转至土壤样品库保存,剩余样品粗磨制成 2mm样品,数量要确保样品检测和质控等需要。
4.7.1.2粗磨
将样品置于有机玻璃板 (或硬质木板或无色聚乙烯薄板) 上,用木锤轻轻敲碎,再用木棍或有机玻璃棒进行再次压碎,细小已断的植物须根采用静电吸附的方法清除。将检测样品手工研磨后过孔径2mm尼龙筛, 去除2mm以上的石砾,大于2mm的土团要反复研磨、 过筛,直至全部通过。研磨过程中不可随意遗弃样品, 应及时填写样品制备原始记录,注意记录用于制备的风干样重量和过筛后的样品重量。
4.7.1.3 称重
土壤样品应记录风干、 粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量,并计算质量百分数。
4.7.1.4分装
粗磨后样品充分混匀后进行分装,每个表层样品的送检样品不少800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,不少于1600。
4.7.2 剖面样品
参照表层样品风干步骤,剖面样品风干后, 一部分样品按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中,流转至土壤样品库保存,剩余样品按照表层样品要求进行粗磨,分层完成相关操作。
每层剖面样品的送检样品不少800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,不少于1600。
4.7.3水稳性大团聚体样品
将野外采集的土壤在湿润状态 (不粘手且容易剥开、 经接触不变形), 沿自然结构轻轻剥成 10~12mm直径的小土块,弃去根系与植物残渣和杂物。剥样时应沿土壤的自然结构而轻轻剥开,避免样品受机械压力而变形。然后将样品按表层样品制备相关要求风干,风干时应尽可能保持样品形态,严禁压碎或搓碎样品。水稳性大团聚体样品风干后,送检样品不少于1100g,如果送检样品含密码平行样,则不少于1600g.
(1) 样品风干、 粗磨、 分装过程中,样品编码必须始终保持一致。
(2) 制样所用工具每处理完一个样品后需清洁干净,避免交叉污染。
(3) 定期检查样品标签,严防样品标签模糊不清或脱落丢失。
(4) 样品制备时应现场填写土壤样品制备记录表 (参见附录B和C),相关制备信息上报土壤普查工作平台。
(5) 样品制备过程每个环节均应充分混匀样品,以保证每一份样品都具有代表性。